作业帮如何测定聚甲酚磺醛溶液中聚甲酚磺醛的含量?请说明具体方法及步骤,谢谢!
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：综合作业 时间：2024/04/29 22:32:29
如何测定聚甲酚磺醛溶液中聚甲酚磺醛的含量?请说明具体方法及步骤,谢谢!
方法越简单越好,最好能提供出处.
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不饱和聚酯树脂羟值测定方法
本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定.
本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》.
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数.
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的.过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定. 滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求得.
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行.
3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将1?4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中.
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用.
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)
3.3 混合指示剂：将3体积0?1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0?1%甲酚红乙醇溶液混合.
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比).
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0?5～0?6N[1)].按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行.
以上所用化学试剂均为分析纯.
4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml. 4.2 滴定管：50ml. 4.3 移液管：10ml. 4.4 磁力搅拌器.
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃. 4.6 分析天平：感量0?001g.
4.7 电位滴定仪.
___________________
采用说明：
(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0?5N.
5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0?001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验).放入250ml碘瓶中.准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口.开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液,使之溶解).
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min.也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间.
5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混合液,搅拌5min.
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁.加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定.当溶液由黄色变得清澈时,再加入2～3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点.记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]. 如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点.用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极.
5.5 在相同条下做空白试验.记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2.
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g;
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
G——试样质量,g;
Av——试样的酸值,mgKOH/g;
(V2-V1)——可以是正值或负值.
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数.
本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定.
本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》.
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数.
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的.过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定. 滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求得.
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行.
3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将1?4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中.
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用.
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)
3.3 混合指示剂：将3体积0?1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0?1%甲酚红乙醇溶液混合.
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比).
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0?5～0?6N[1)].按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行.
以上所用化学试剂均为分析纯.
4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml. 4.2 滴定管：50ml. 4.3 移液管：10ml. 4.4 磁力搅拌器.
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃. 4.6 分析天平：感量0?001g.
4.7 电位滴定仪.
___________________
采用说明：
(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0?5N.
5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0?001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验).放入250ml碘瓶中.准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口.开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液,使之溶解).
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min.也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间.
5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混合液,搅拌5min.
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁.加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定.当溶液由黄色变得清澈时,再加入2～3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点.记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]. 如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点.用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极.
5.5 在相同条下做空白试验.记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2.
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g;
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
G——试样质量,g;
Av——试样的酸值,mgKOH/g;
(V2-V1)——可以是正值或负值.
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数.