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关于钼锑抗分光光度法测总磷的问题,化验中遇到的疑问,请专业人士解答!

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/15 13:30:58
关于钼锑抗分光光度法测总磷的问题,化验中遇到的疑问,请专业人士解答!
1、钼锑抗光度法中,干扰物质很多,国标中只说明了有哪些干扰物质,比如砷、六价铬、硫化物等,但是没说明会对结果产生什么影响,是偏高还是偏低,还有消除这些干扰所需试剂的使用量是怎样的,难道随便加一点点就可以消除干扰了吗?不用控制用量的吗?
2、总磷做空白所用的水有什么要求吗?比如去离子水等等.我直接用的桶装饮用水,空白吸光度做出来有时候会有0.016,一般情况会在0.010左右,用蒸馏水就只有0.003左右,请问空白多少才算正常?
3、标准曲线多久测定一次?如果钼酸盐没有重配,只是重新配了抗坏血酸或者过硫酸钾,有必要也做个新的标曲吗?
4、总领稀释倍数不够,可以在显色以后直接取该溶液25ml稀释到50ml(即再稀释两倍),然后分光光度计测定吸光度A,计算时将稀释倍数扩大一倍算吗?误差会不会很大?
“不赞成使用标准曲线,钼酸盐是否重配不影响测定,但必须每次重配抗坏血酸?”第三点不理解,而且我想知道消除干扰所需药剂的添加量,比如氯离子的消除,掩蔽剂添加不够会在加入硫酸银时,溶液呈橙色乳浊液,但是加过量硫酸汞以后,加入90ml水或者滴定的过程中都会变浑浊又是怎么回事呢?后来在变浑浊,COD会有误差吗?
1、干扰物质中如砷、六价铬、硫化物等靠VC还原消除,如果含量较高可考虑加大VC的用量;
2、实验所用水宜用离子水,不允许用饮用水,即使是蒸馏水也要去离子.实验中以全部试剂所配液为空白液调零,然后测定试样即可;
3、不赞成使用标准曲线,因为有标准样品跟随,况且每次测定环境情况都会变化,也会带进误差;钼酸盐是否重配不影响测定,但必须每次重配抗坏血酸;
4、总领稀释倍数不够可以在显色以后稀释,但最好立即按适宜浓度重配显色液,以降低误差;
5、建议用磷钼蓝法对照,因为酒石酸氧锑钾对环境有一定污染,不如氟化钠,且灵敏度、操作等都劣于磷钼蓝法.