食品中的苯甲酸钠的测定 有什么标准吗?

食品中的苯甲酸钠的测定 有什么标准吗?

1.1 酸碱滴定法 1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定.1.1.2仪器和试剂 (1)仪器 ①碱式滴定管.②300ml烧杯.③250ml容量瓶.④500ml分液漏斗.⑤水浴箱.⑥吹风机.⑦分析天平.⑧锥形瓶.(2)试剂 ①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35℃部分的馏液.②盐酸(6mol/L).③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000ml容量瓶中,定容至刻度.④氯化钠饱和溶液.⑤纯氯化钠.⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液中和至微红色.⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠中和至微红色.⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中.⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g,加入少量蒸馏水溶去表面部分,弃去这部分溶液,随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml,按下法标定其浓度.1.1.3操作步骤 (1)样品的处理 ①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸馏水,加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和),然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验),摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,放置2h(要不断振摇),过滤,弃去最初l0ml滤液,收集滤液供测定用.②含酒精的样品：吸取250ml样品,加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性,置水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,再加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h(要不断振摇),过滤,取滤液供测定用.③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后,于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性,加入20～50ml乙醚提取,振摇3min,静置分层,溶液供测定用.(2)提取 吸取以上制备的样品滤液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验).再加3ml盐酸(6mol/L),然后依次用40、30、30ml纯乙醚,用旋转方法小心提取.每次摇动不少于5min.待静置分层后,将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中).用蒸馏水洗涤乙醚提取液,每次10ml,直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止.将此乙醚提取液置于锥形瓶中,于40～45℃水浴上回收乙醚.待乙醚只剩下少量时,停止回收,以风扇吹干剩余的乙醚.(3)滴定 于提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止.4)结果计算