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液相色谱氘灯 S R R值分别代表的是什么

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:综合作业 时间:2024/05/16 00:33:08
液相色谱氘灯 S R
R值分别代表的是什么
s:光强值,r:氘灯能量值;
正常检测器氘灯光强值和能量值应该是一致的,有些会有些偏差,s值偏差10%以内都是正常的;
如果s值很高或者很低,可能是流通池污染或者进气泡了!此外氘灯寿命,能量降低、S值下降等引起不调零.但是绝大多数情况是基线不稳定.
再问: 高手请教下
样品的进样量问题
我们这边有2台液相色谱但是“年纪”不同 同样一个样品在2台机器上走出来的峰形状不同 老的1200就平顶了 新的机器可以分析更高浓度的样品
在分析的时候样品浓度和氘灯能量有关系
那么多大的进样量是最合适的呢?
再答: 所谓的“峰形状不同”,应该是色谱峰出现了平头或者分叉的情况吧?
这样就是样品浓度太大了。而且你的氘灯寿命到了。
不知道你们在更换氘灯的时候有没有计时?一般的氘灯也就用2000个小时。比如岛津的氘灯号称可以用4000-5000个小时,但是这个时间的上限和下限都不准了,而且低波长(一般低于220nm波长)的实验,基线都会漂得比较厉害。这个时候就建议更换氘灯。

关于进样量的问题。第一,你需要测定的物质是什么情况,是否有标准规定浓度和进样量?
如果是标准规定的条件,必须按照标准操作。就是说只能更换氘灯,然后再试一试实验情况。如果不是,可以减少进样量。我觉得峰高在平头峰的一半高度就足够了。
第二,你要测定的项目是什么?含量还是有关物质?
如果你测定的是含量(我指的是外标法的含量测定而非面积归一化法的纯度),那么色谱峰的峰高和峰面积肯定是在线性条件的中间位置比较准确。1200平头的话,峰高100-500之内都可以接受。如果测定的是有关物质,那就比较麻烦了。因为你的研究对象并不是主峰,而是含量很小的杂质。主峰的浓度要保证杂质可以检出,并且超过你的定量限。如果这个时候主峰已经是平头峰也不要紧。你就不要用面积归一化法计算杂质了,用自身对照法+校正因子,只要配一个1%对照或者1‰对照就可以计算了。