作业帮原子吸收分光光度法测定镁中氧化镧溶液的配制（为什么不溶）
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/11 05:48:51
原子吸收分光光度法测定镁中氧化镧溶液的配制（为什么不溶）
按GB 11905-89原子吸收分光光度法测定镁!其中要配制0.1g/mL的镧溶液!
镧溶液：称取氧化镧23.5g,用少量（1+1）硝酸溶液溶解,蒸至近干,加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.
这里少量（1+1）硝酸溶液溶解到底要加多少?蒸至近干是怎样的?蒸至近干氧化镧岂不是又不溶了!“适量水”这个也比较模糊!今天配了下氧化镧怎么也溶不了!
这一步到底应该怎样操作!
按GB 11905-89原子吸收分光光度法测定镁!其中要配制0.1g/mL的镧溶液!
镧溶液：称取氧化镧23.5g,用少量（1+1）硝酸溶液溶解,蒸至近干,加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.
这里少量（1+1）硝酸溶液溶解到底要加多少?蒸至近干是怎样的?蒸至近干氧化镧岂不是又不溶了!“适量水”这个也比较模糊!今天配了下氧化镧怎么也溶不了!
这一步到底应该怎样操作!
我看到这个问题,我很开心.因为我看到了一个同行.因为我也是化学分析专业的.
我先解答你的问题.一般情况下是会溶解的,溶解不了是你的操作问题.当我们称取氧化镧,用少量（1+1）硝酸溶液溶解时,首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的,不能有氯离子.其次,加入硝酸一定要让它溶解,加入过量的1+1硝酸,因为后面说到：“蒸至近干”,蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸.
如果氧化镧还没有完全溶解的话：把上层清液倒到指定的小烧杯中,然后再往氧化镧固体中加入硝酸,再让它溶解,直至完全变成澄清的溶液.然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里,另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里,然后就蒸发咯!（用可调节电炉加热蒸发）,不要蒸发到干!反正加热浓缩到一定程度就可以了（这种东西是要凭经验去做的!）,最后在加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.
要是叫一个有经验的实验师去做,我死也不相信这种东西溶不了.
我当时在学校都是用国标里的内容哦来做实验的,我们用国标来做实验也经常会碰到“适量”、“一定量”这种模糊的概念,但是这种东西要么就是凭经验凭感觉到加入,要么就是计算出一定量来.我以前做实验,遇到的问题都是自行解决的.
××××××我唯一要强调的是：硝酸镧容易分解,蒸发的时候最好是控温,而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度,你出现不溶的情况,可能是硝酸镧分解造成的.
再问： 请问这种情况会不会与所用的试剂有关！我用的是分析纯的氧化镧，但纯度是99.5%，是不是纯度不够还有少量杂质溶不了！溶液有总有一些浑浊！烧杯底部有少量沉淀！资料上查到硝酸镧在126℃开始分解！我是在100℃的水浴上进行蒸干的！
再答： 跟试剂的纯度关系应该不大吧！你这种情况跟我以前做过硝酸铜的结晶实验类似。硝酸铜100多度分解，我水浴加热到90度硝酸铜就分解出不溶的物质。不然你在80～90度，旋转水浴蒸发或者减压蒸发试试看。 还有，我突然间发现一个问题，不用“蒸干”呀！ 只要蒸掉一些水分（相当于只是浓缩而已）。你就蒸发到原来体积的1/3或1/2处应该就可以了。 不要蒸干，只是蒸发浓缩而已。试试看。。。我期待！ 相信你会成功的。。。 我想问个问题，“出现浑浊”，是在加热前出现浑浊的？还是在加热后出现浑浊的？
再问： 加热前就有！加热后有沉淀，搅拌变浑浊！
我先解答你的问题.一般情况下是会溶解的,溶解不了是你的操作问题.当我们称取氧化镧,用少量（1+1）硝酸溶液溶解时,首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的,不能有氯离子.其次,加入硝酸一定要让它溶解,加入过量的1+1硝酸,因为后面说到：“蒸至近干”,蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸.
如果氧化镧还没有完全溶解的话：把上层清液倒到指定的小烧杯中,然后再往氧化镧固体中加入硝酸,再让它溶解,直至完全变成澄清的溶液.然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里,另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里,然后就蒸发咯!（用可调节电炉加热蒸发）,不要蒸发到干!反正加热浓缩到一定程度就可以了（这种东西是要凭经验去做的!）,最后在加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.
要是叫一个有经验的实验师去做,我死也不相信这种东西溶不了.
我当时在学校都是用国标里的内容哦来做实验的,我们用国标来做实验也经常会碰到“适量”、“一定量”这种模糊的概念,但是这种东西要么就是凭经验凭感觉到加入,要么就是计算出一定量来.我以前做实验,遇到的问题都是自行解决的.
××××××我唯一要强调的是：硝酸镧容易分解,蒸发的时候最好是控温,而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度,你出现不溶的情况,可能是硝酸镧分解造成的.
再问： 请问这种情况会不会与所用的试剂有关！我用的是分析纯的氧化镧，但纯度是99.5%，是不是纯度不够还有少量杂质溶不了！溶液有总有一些浑浊！烧杯底部有少量沉淀！资料上查到硝酸镧在126℃开始分解！我是在100℃的水浴上进行蒸干的！
再答： 跟试剂的纯度关系应该不大吧！你这种情况跟我以前做过硝酸铜的结晶实验类似。硝酸铜100多度分解，我水浴加热到90度硝酸铜就分解出不溶的物质。不然你在80～90度，旋转水浴蒸发或者减压蒸发试试看。 还有，我突然间发现一个问题，不用“蒸干”呀！ 只要蒸掉一些水分（相当于只是浓缩而已）。你就蒸发到原来体积的1/3或1/2处应该就可以了。 不要蒸干，只是蒸发浓缩而已。试试看。。。我期待！ 相信你会成功的。。。 我想问个问题，“出现浑浊”，是在加热前出现浑浊的？还是在加热后出现浑浊的？
再问： 加热前就有！加热后有沉淀，搅拌变浑浊！
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