邻苯二甲酸的制备实验室现有苯酐,现在想用苯酐制备一些邻苯二甲酸,知道苯酐水解再重结晶即可,不知道具体的实验条件,望做过的
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/14 19:36:05
邻苯二甲酸的制备
实验室现有苯酐,现在想用苯酐制备一些邻苯二甲酸,知道苯酐水解再重结晶即可,不知道具体的实验条件,望做过的说一下,
实验室现有苯酐,现在想用苯酐制备一些邻苯二甲酸,知道苯酐水解再重结晶即可,不知道具体的实验条件,望做过的说一下,
1.三颈瓶中加入邻苯二甲酸酐、氢氧化钠(摩尔比为1:2,必要时用氢氧化钾)、水;加热、搅拌、流水冷凝下回流3-5h(时间可以实际情况适当延长)!
2.抽滤除去固体性杂质,滤液转入烧杯中,用盐酸调pH为2以下,可以析出絮状固体(不析出就旋转整除水)!
3.抽滤,用水淋洗固体至滤液无色!
TLC分析产物纯度,必要时再用氢氧化钠溶液溶解后抽滤、滤液调pH为2以下再抽滤的操作!
(重结晶的溶剂可以选的有乙醇、乙酸乙酯等,具体自己选择!)
4.固体自然放置(或者微热除水,温度太高会碳化)干燥即可!
注:此实验很容易实现,提纯也比较方便,你懂的!
别再问了!
再问: 不好意思还得追问一下,TLC的展开剂是什么呀?谢谢
再答: 自己慢慢试验的选择,酸类的极性太大,必要时用二氯甲烷:甲醇=10:1以上的体系!!别问了!
2.抽滤除去固体性杂质,滤液转入烧杯中,用盐酸调pH为2以下,可以析出絮状固体(不析出就旋转整除水)!
3.抽滤,用水淋洗固体至滤液无色!
TLC分析产物纯度,必要时再用氢氧化钠溶液溶解后抽滤、滤液调pH为2以下再抽滤的操作!
(重结晶的溶剂可以选的有乙醇、乙酸乙酯等,具体自己选择!)
4.固体自然放置(或者微热除水,温度太高会碳化)干燥即可!
注:此实验很容易实现,提纯也比较方便,你懂的!
别再问了!
再问: 不好意思还得追问一下,TLC的展开剂是什么呀?谢谢
再答: 自己慢慢试验的选择,酸类的极性太大,必要时用二氯甲烷:甲醇=10:1以上的体系!!别问了!
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