硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程

来源：学生作业帮编辑：作业帮分类：化学作业时间：2024/05/22 02:31:16

硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程
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一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作.
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得.
反应方程式如下：
三、实验药品及其物理常数
药品名称
分子量
用量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶于水
钒酸铵
116.99
0.01 g
其它
5％ NaOH溶液
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置：仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理.
⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气.注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度.
⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取.钒酸铵不可多加,否则产品发黄.
⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸.一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧.
⑸ 加热：可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min,同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止.

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