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(12分)(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/11 14:58:58
(12分)(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH 3 CO) 2 O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程(略)。
①写出制备阿司匹林的化学方程式                  
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下:

加热回流的装置如图所示:

②使用温度计的目的是                      
③冷凝水的流进方向是            。(填“b”或“c”)。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因          
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                             
(2)氯化苄(C 6 H 5 CH 2 Cl)也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响,需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行:
A.称取0.300 g样品。
B.将样品与25 mL 4 mol·L -l NaOH溶液在三颈烧瓶中混合,水浴加热回流l小时后停止加热(发生的反应为:C 6 H 5 CH 2 Cl+NaOH→C 6 H 5 CH 2 OH+ NaCl)。
C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L -l HNO 3 ,混合均匀。
D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中,加水定容。
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入6.00 mL 0.100 mol·L -1 AgNO 3 溶液,振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作为指示剂,用0.0250 mol·L -1 NH 4 SCN溶液滴定剩余的AgNO 3
G.重复E、F步骤三次,消耗0.0250 mol·L 1 NH 4 SCN溶液的平均值为4.00mL。
(已知:NH 4 SCN+ AgNO 3 = AgSCN↓+NH 4 NO 3 )根据以上实验信息回答下列相关问题:
①C步骤所加硝酸的目的是        
②在F步骤操作中,判断达到滴定终点的现象是          
③该产品的纯度为           。(请保留2位小数)
(1)① (2分)
②控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解(1分);③b(1分)④水杨酸易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来(2分)。取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl 3 溶液,若呈紫蓝色则含水杨酸(1分)
(2)①中和氢氧化钠并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步的干扰(1分)。②溶液从无色变红色,且半分钟不改变(2分)③0.84(2分)

(1)①反应式为
②温度计可以随时显现溶液的温度,方便控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解。
③逆向冷却效果好,使用是b进,a出。
④由于水杨酸是有机物,易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来。由于水杨酸中含有酚羟基,所以可用FeCl 3 溶液检验。
(2)①由于溶液中含有氢氧化钠溶液,会干扰后面的实验,所以硝酸是中和氢氧化钠并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步的干扰。
②当反应达到终点是,溶液中就存在铁离子,此时溶液会显红色,据此进行判断。
③消耗0.0250 mol·L 1 NH 4 SCN溶液的平均值为4.00mL,物质的量为1×10 4 mol。所以和氯
化钠反应的硝酸银是6×10 4 mol-1×10 4 mol=5×10 4 mol,所以C 6 H 5 CH 2 Cl的物质的量为
5×10 4 mol×4=2×10 3 mol,质量是2×10 3 mol×126.5g/mol=0.253g,因此纯度是0.253
÷0.3×100%=84.3%