怎样测定奶粉中硒元素的含量?

来源：学生作业帮编辑：作业帮分类：综合作业时间：2024/05/05 15:36:48

怎样测定奶粉中硒元素的含量?
本人是工作单位涉及奶粉的检测,其中硒元素检测非常不稳定,标准曲线走不好,样品测量结果更是不准确,参照的是GB5009.93-2010的第一法原子荧光法,仪器为普析通用的,望广大朋友能帮忙解决,

原子荧光法（AFS）测硒还是非常精确的,ppb级一般做的都比较好,如果标准曲线都不稳定的话我觉得还是仪器条件或者上级液的处理是不是出了问题,个人觉得比较容易出问题的地方：机器预热是不是不够（一般10-30分钟）,灯管有没有正确选择,安装有没有歪掉,还原剂的浓度（硼氢化钠时间长了会还原性不足）,载流液的酸度要调节好
其他的我就想不出来了,个人感觉应该还是比较稳的,原来做过一点时间硒的检测,标线一般都没什么的问题的,样品测试的时候赶酸倒是比较容易出事的地方,你要不检查下上述地方
再问：样品的前处理你是用的电热板加热消解法还是微波消解法，我公司一直用的是电热板加热消解法，每次稍微不注意就烧干了，加热的温度也不好控制。你的标准溶液是机器自动稀释还是自己配制的呢毕竟是ng级别的呀
再答：电热板加热消解法，基本上最后就剩几滴溶液（高氯酸开始挥发，明显的白烟，不是白雾的时候）是赶酸的终点，加热温度控制在180左右，2小时左右，赶酸温度220度，一般也要一两个小时。标准溶液要自己稀释好了放到对应的进样管里面，机器自己稀释可能有污染，因为进样管上可能带一些残留液
再问：一般你称样称多少克？在加混合酸之后还需要加多少毫升的优级纯硝酸？我一般加10ml，会不会太多了！赶酸是啥意思？就是将加的硝酸和高氯酸加热挥发除去吗？你用的机器是国产的还是进口的？像硼氢化钠溶液、3%盐酸我都是现配现用的，标准溶液是用机器稀释的，可能真的存在污染吧！回头我试试自己配置，之前都自己懒了一下。铁氰化钾溶液要现配现用么？我听同事说省质监局就是现配现用的。多谢多次帮忙，期待你的解答！
再答：称样一般0.2克，消解我们就用硝酸：高氯酸=4:1的混酸，加10ml差不少。赶酸就是把消解后残留的硝酸从消解液中赶走（硝酸会影响硒的荧光信号），高氯酸不用赶走，最后残留的液体基本就是高氯酸了。机器是北京吉天的AFS9230。铁氰化钾加不加其实影响不大，我们一般不怎么加
再问：先给满意哈有问题再请教你呀十分感谢！！！

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