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在合成六氟磷酸盐离子液体后怎么纯化除去未反应的反应物啊,还有怎么合成1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/16 06:54:35
在合成六氟磷酸盐离子液体后怎么纯化除去未反应的反应物啊,还有怎么合成1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
冷却后,进行真空抽滤,再放入500mL的圆底烧瓶中,加入少量乙腈和体积含量10%的乙酸乙酯,回流15min,放置冷却,并用干燥管与大气连通,当晶体完全析出后,真空过滤.为了得到更纯净的离子液体中间体,用体积比为3:1的乙腈和乙酸乙酯重结晶2-3次.晶体洗涤抽干后迅速转移到真空干燥器中,用抽真空办法除去痕量溶剂,获得晶体迅速装入试剂瓶中,放置于真空干燥器中保存.过滤,滤液在50℃下旋转蒸发,得到液体,多次真空干燥至称量质量不变.
氯代1-苄基-3-甲基咪唑(C6H5CH2MIM+Cl-)的合成[6] 在重蒸的20 ml甲苯中加入2.1 g(0.026
mol)N-甲基咪唑,在40℃条件下,缓慢滴加3.6 g(0.028 mol)苄氯,加热回流6 h,有不溶于甲苯的油状物生成,反应结束后,减压蒸出溶剂与未反应的苄氯,用乙醚洗数次,得到红棕色粘稠状液体4.1 g,产率75.6%.
碘代1-苄基-3-甲基咪唑(C6H5CH2MIM+I-)的合成[7] 将7.1 g(0.044 mol) N-苄基咪唑和6.5 g(0.046 mol)碘甲烷溶于25 ml乙腈中混匀,加热回流2 h.冷至室温加入80 ml异丙醇,析出白色固体8.9 g,产率:70.6%.熔点:110~112℃.
不好意思,只找到相似的合成,可以借鉴一下!
再问: 谢谢你!回流是在什么温度下进行的啊?乙腈和乙酸乙酯体积有具体比例要求吗?
再答: 回流这个得看你的反应在什么温度下能产生回流现象,一般可能需要120度,但是温度不可升温太猛,容易产生喷溅现象,需小心,稍微产生回流后,可继续加人一会,待回流猛烈,可暂缓加热,然后继续。乙腈和乙酸乙酯(V1:V2=9:1)