作业帮 > 化学 > 作业

用对三联苯为反应物做对位二碘代反应

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/26 02:17:25
用对三联苯为反应物做对位二碘代反应
依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕
色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样.而且都没有了3030处原来对三联苯上苯环的C-H振动吸收峰,是不是没有3030这个值就可以说明反应物都反应完了.另外我可以从红外图上看出产物是一碘代还是二碘代不?我测得产物红外峰在指纹区有:805.04,764.43,714.39,465.54.这个可以说明是二碘代了吗?为什么改变条件产物红外却一样.开冷却水回流的情况可以不考虑碘单质的挥发吗?我用过硫酸钾为引发剂、氧化剂(氧化反应生成的HI为碘单质,这样生成的碘单质又可以做为碘代试剂了).查资料说目标产物的熔点为328度,沸点为500.6度.我想做个质谱可是因为沸点太高很难找到气质连用的质谱.想利用熔点为328这个参数做个DSC看看有没有我要的额产物,原料对三联苯的熔点是213度,沸点为376度.我觉得我这个反应肯定是发生了,因为去打了个核磁看过了,反应物对三联苯的H的化学位移都是7左右,我的产物的核磁都是5.9几接近6了.我就是不确定它是一碘代还是二碘代了,所以还想接着做些测试.DSC能测沸点不?是不是测个DSC如果有328这个吸收峰的话就是说我要的东西合成出来了,如果有213这个值就是说还有未反应的对三联苯?
小分子表征与结构确定用元素分析加核磁应该可以说明问题了,比你用红外、DSC什么靠谱多了,顺便说一句:熔沸点都是针对纯物质(晶体)的,不纯的样品(或者纯的无定形样品)你是不能根据DSC判断任何信息的.
核磁谱可以看出是不是还有原料.产物是一碘代、二碘代,还是其它什么结构(氢的个数,splitting patern都不同的),如果作个COSY则基本可以确认所有峰的归属.
还有就是不知道你表征之前有没有经过分离纯化,原料和产物Rf肯定不同的,你薄层色谱爬下板子就看出来了.
你要看分子离子峰的化,这个沸点可能也可以上气质连用试试,不行就液质连用.
此外不明白你所谓体系总红棕变为纯白是什么意思,三联苯肯定是无色的(或者说白色),红棕是碘的颜色,反应结束你如果不work up,是不可能变成纯白色的,碘代反应我做的多了,最后都是要用亚硫酸钠或者硫代硫酸钠处理掉多余的碘/碘化试剂的,处理后也不会是白色而是淡黄色,最后纯化得到的产物倒是有可能是白色.