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有机合成 合成双醋瑞因的合成路线

来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/10 07:14:12
有机合成 合成双醋瑞因的合成路线

一、芦荟大黄素(2)的制备
　　在反应瓶中,加入坝巴甙15g(0.036mol),三氯化铁75g(0.46mol)、水230ml,加热搅拌回流7h.反应毕,冷却,过滤,滤饼用水洗涤,干燥.将所得固体置索氏提取器中用甲苯提取,回收溶剂,得粗品(2).用冰乙酸重结晶,得精品(2)7.5g(77.16%),mp
216~218℃.
　　二、三乙酰芦荟大黄素(2)的制备
　　在干燥反应瓶中,加入乙酸酐30ml和吡啶30ml的混合液后,搅拌,加入(2)2.8g
(0.0lmol),于48~52℃继续搅拌20h.反应毕,将反应物倒入冰水中,析出黄色固体,过滤,滤饼水洗涤,干燥,得粗品(3).用苯重结晶,得黄色针状结晶精品(3)3.69g
(99.2%),mp
197~199℃.
　　三、双醋瑞因(1)的合成
　　在干燥反应瓶中,加入乙酸酐1ml、冰乙酸130ml,加入(3)500mg(0.001mol),搅拌,于50℃左右滴加三氧化铬500mg(5mmol)和水1ml的溶液,滴毕,滴加冰乙酸15ml,加毕,于65~70℃继续搅拌3h.反应毕,将反应液倒入冰水中,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得粗品(1).用二氧六环重结晶,得淡黄色结晶精品(1)300mg(652%),mp
237~238℃. 
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