在三乙胺作用下,4-氯甲基苯甲酰氯和己内酰胺反应,生成4-氯甲基苯甲酰己内酰胺的最佳工艺条件,主要是温
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/15 19:39:19
在三乙胺作用下,4-氯甲基苯甲酰氯和己内酰胺反应,生成4-氯甲基苯甲酰己内酰胺的最佳工艺条件,主要是温
阳离子活化剂的制造反应式:
合成分成二步进行:
第-步:多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g,0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中,冲氩气加热回流,4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01),边搅拌边缓慢加入,滴加结束后,回流6小时,冷却至室温、过滤,滤液冷冻过夜,沉淀产品过滤,用甲苯洗、烘干,通过核磁共振分析验证,得产品4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl Caprolactam) 得率62.7%
第二步:上述产品用三乙胺使季胺化,生成阳离子漂白活化剂将2a.2e(O.2m01),溶解于300ml乙腈(Acetonitrile),冲氩气、滴加三乙胺(0.4t001),搅拌回流4小时,冷至室温,使溶剂挥发,加丙酮200ml,混合物短时加热,冷至室温,产物过滤,用丙酮洗,烘干,得阳离子活化剂产品3a.3e,经验证:
3c N-[4-(三乙基铵甲撑)苯酰基巳内酰胺氯化物] N-[4-(triethylammoniomethyl)benzoyl]caprolactam chloride
简称TBCC,得率:95.9%mp 212.214℃
请问高人能否告知反应的温度及需要仪器,
阳离子活化剂的制造反应式:
合成分成二步进行:
第-步:多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g,0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中,冲氩气加热回流,4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01),边搅拌边缓慢加入,滴加结束后,回流6小时,冷却至室温、过滤,滤液冷冻过夜,沉淀产品过滤,用甲苯洗、烘干,通过核磁共振分析验证,得产品4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl Caprolactam) 得率62.7%
第二步:上述产品用三乙胺使季胺化,生成阳离子漂白活化剂将2a.2e(O.2m01),溶解于300ml乙腈(Acetonitrile),冲氩气、滴加三乙胺(0.4t001),搅拌回流4小时,冷至室温,使溶剂挥发,加丙酮200ml,混合物短时加热,冷至室温,产物过滤,用丙酮洗,烘干,得阳离子活化剂产品3a.3e,经验证:
3c N-[4-(三乙基铵甲撑)苯酰基巳内酰胺氯化物] N-[4-(triethylammoniomethyl)benzoyl]caprolactam chloride
简称TBCC,得率:95.9%mp 212.214℃
请问高人能否告知反应的温度及需要仪器,
不是写了回流吗?甲苯回流,110度左右
再问: 那用氮气替代氩气可以吗
再问: 那用氮气替代氩气可以吗
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