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求4-甲基二苯甲酮合成工艺

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/26 13:50:29
求4-甲基二苯甲酮合成工艺
求4-甲基二苯甲酮的实验室合成工艺,原料是甲苯和苯甲酰氯,催化剂是氯化铝.
要说明实验器材,流程和步骤.
一旦实验成功,必有重谢!
这是一个典型的付克酰基化反应,因为甲苯上的甲基是邻对位指向取代基,因此酰化的位置在邻对位.由于苯甲酰基是一个大的取代基,故对位选择性高.
其实,要想有更好的对位选择性和更方便的后处理,建议你用无水三氯化铁做酰化催化剂.
具体步骤为:
在250ml 三口反应瓶中加入甲苯(80ml),二氯甲烷(50ml) 和无水三氯化铁(28g,171mmol).
用氮气球保护.该混合液用冰水浴冷却,然后在搅拌下于1小时内滴加苯甲酰氯(20g,142mmol).
滴加完后再在室温下搅拌1小时.反应液用TLC检测.反应完全后,水解,萃取,干燥,减压 蒸馏,收取产物.
再问: 三口瓶上还要冷凝管吗??二氯甲烷为反应溶剂吧?实验室里没有用过氮气球,氮气球保护怎么做啊?不用对实验有影响吗?用冰浴是保持室温还是控温?? 麻烦了!谢谢啊!
再答: 二氯甲烷做溶剂,没有氮气球可以用氯化钙干燥管,冰浴就是冰浴的温度,因为反应放热
再问: 请问如果催化剂用氧化锌怎么做??
再答: 没有用氧化锌作酰化反应的, 但有用氯化锌或者溴化锌做催化剂