钼酸铵—抗坏血酸比色法来测定水体中总磷含量的具体操作方法,需要用的哪些实验药品,及注意事项?

钼酸铵—抗坏血酸比色法来测定水体中总磷含量的具体操作方法,需要用的哪些实验药品,及注意事项?

1.方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定.
2..试剂和材料
2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；
2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；
2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；
2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液；
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液（2.2）,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期二个月）.
2.6 磷标准溶液：1mL含有0.5g PO43－；
称取0.7165g预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.7 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43－；
取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.8 过硫酸钾（GB641）,40g/L溶液；
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
3.仪器、设备
3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池.
4.分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线.
4.2 总磷含量的测定
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液（2.3）,5.0mL过硫酸钾溶液（2.8）,用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中.加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度.
4.3 分析结果的表述
以mg/L表示的试样中,总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：
X＝
式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量；
V——取样体积,mL.