黄芩苷药典步骤重结晶加醇(溶解后加等量乙醇搅匀)原因
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/16 12:18:48
黄芩苷药典步骤重结晶加醇(溶解后加等量乙醇搅匀)原因
黄芩提取工艺:取黄芩,加水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量(与药材量之比10:1),用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.2.0,60℃保温30分钟,冷却至室温,放置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.2.0,80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,降压干燥,粉碎成细粉,即得.
黄芩提取工艺:取黄芩,加水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量(与药材量之比10:1),用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.2.0,60℃保温30分钟,冷却至室温,放置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.2.0,80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,降压干燥,粉碎成细粉,即得.
黄芩苷为黄酮类单糖苷.
黄芩苷易溶于稀碱溶液,难溶于乙醇,在酸性溶液中110℃时可水解生成葡萄糖醛酸和黄芩苷元.
药典的提取过程就是反反复复通过调节pH,改变水提液中杂质的溶解度.
先调酸去除酸不溶杂质,
再调中性,并且加入乙醇——这一步的溶液刚好能溶解黄芩苷,但是跟水提那步相比多了50%的乙醇,极性减弱,相当于沉淀剂在去除一部分杂质.
由于黄芩苷有个羧酸跟,所以最后要在酸性条件下结晶.用乙醇洗沉淀同样是利用了溶解度低,防止产物损失.
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