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请教一下用四氢呋喃、纯苯作溶剂,加入镁屑,通入氯乙烷,制备格式试剂,应该按怎样的步骤进行?

来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/03 09:23:11
请教一下用四氢呋喃、纯苯作溶剂,加入镁屑,通入氯乙烷,制备格式试剂,应该按怎样的步骤进行?
并注意哪些安全问题?
苯不适合用作制格式试剂的溶剂.一般用四氢呋喃或乙醚.
1.在烘干的三口烧瓶中放入一定量的镁屑(最好鼓入氮气排出空气),加入一小粒碘单质,加入适量四氢呋喃,旁边准备冰浴待用;
2.微微加热的情况下(电吹风等)通入氯乙烷,在碘的颜色完全消除后撤加热,用手背试若感到发烫属于反应较快,用冰浴冷却保持温度不太高,微微回流即可;
3.待镁屑耗完格氏试剂制备完成.
安全问题:三口烧瓶上加装回流冷凝管,回流冷凝管接液封,不可让体系完全封闭;
冰浴是必须准备的,防止反应温度过高;
搅拌要充分,防止局部温度过高冲料.