原料:工业级乙腈 请问:用什么氧化剂和工艺可以提纯制得液相色谱级(HPLC级)乙腈?
来源:学生作业帮 编辑:作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/27 14:18:36
原料:工业级乙腈 请问:用什么氧化剂和工艺可以提纯制得液相色谱级(HPLC级)乙腈?
工业级乙腈中含有0.8%的烯丙醇,如何去除?
工业级乙腈中含有0.8%的烯丙醇,如何去除?
方法来自Armarego的 Purification of Organic Chemicals第6版
乙腈是丙烯和氨制备丙烯腈的副产品,常含有丙烯腈,丙烯醇,丙酮等杂质.Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]提到用以下方法可以出去这些杂质:
1. 3L乙腈中加入300mL甲醇,以高回流比分馏,直至沸点从64度升至80度,此时液体在波长大于240nm无吸收.
2. 在剩下的液体中加入1g氢化钠(需用不含石蜡的产品),并回流10分钟.
3.迅速蒸馏出大部分液体(剩余100mL左右)
4. 将蒸出的液体快速通过酸性氧化铝(前150mL滤除液放弃收集)
5. 加入5g氢化钙,高回流比蒸馏出50mL液体并放弃,降低回流比蒸出剩余的大部分液体并收集,得到纯化的乙腈.
以上根据英文版翻译,书店貌似有中文第5版,你可以参考. 此外,HPLC级的溶剂可以用试剂级的试剂经0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质使用. 试剂级可能比工业级稍贵,不过比HPLC级还是便宜的.
乙腈是丙烯和氨制备丙烯腈的副产品,常含有丙烯腈,丙烯醇,丙酮等杂质.Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]提到用以下方法可以出去这些杂质:
1. 3L乙腈中加入300mL甲醇,以高回流比分馏,直至沸点从64度升至80度,此时液体在波长大于240nm无吸收.
2. 在剩下的液体中加入1g氢化钠(需用不含石蜡的产品),并回流10分钟.
3.迅速蒸馏出大部分液体(剩余100mL左右)
4. 将蒸出的液体快速通过酸性氧化铝(前150mL滤除液放弃收集)
5. 加入5g氢化钙,高回流比蒸馏出50mL液体并放弃,降低回流比蒸出剩余的大部分液体并收集,得到纯化的乙腈.
以上根据英文版翻译,书店貌似有中文第5版,你可以参考. 此外,HPLC级的溶剂可以用试剂级的试剂经0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质使用. 试剂级可能比工业级稍贵,不过比HPLC级还是便宜的.
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