作业帮高效液相色谱中杂质峰太高了找不到主峰怎么办啊?
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：综合作业 时间：2024/05/23 14:10:30
高效液相色谱中杂质峰太高了找不到主峰怎么办啊?
用的是日立D-2000高效液相色谱仪,新仪器,柱子也是新的,测糖氨基柱（Amind BEH,Waters）,示差折光显示器.
之前用错流动相了,用的是乙二胺四乙酸二钠钙盐,用的时间很短,后期用正确的流动相进行了清洗（乙腈和水）.
但是出现了一大一小的杂质峰（出峰的时间和峰高很稳定,所以推断应该不是柱子被污染了吧.进样针也进行了多次的清洗了）,大的型号强度很大（700左右）,导致主峰看不到（测的是葡萄糖、甘油和山梨醇等）.
又进行了清洗,结果还是一样.怎么办啊 ,急 .
还有每次进空白样的时候都是倒峰（乙腈）,出峰的时间和信号强度也很稳定怎么回事儿啊.
用的是日立D-2000高效液相色谱仪,新仪器,柱子也是新的,测糖氨基柱（Amind BEH,Waters）,示差折光显示器.
之前用错流动相了,用的是乙二胺四乙酸二钠钙盐,用的时间很短,后期用正确的流动相进行了清洗（乙腈和水）.
但是出现了一大一小的杂质峰（出峰的时间和峰高很稳定,所以推断应该不是柱子被污染了吧.进样针也进行了多次的清洗了）,大的型号强度很大（700左右）,导致主峰看不到（测的是葡萄糖、甘油和山梨醇等）.
又进行了清洗,结果还是一样.怎么办啊 ,急 .
还有每次进空白样的时候都是倒峰（乙腈）,出峰的时间和信号强度也很稳定怎么回事儿啊.
流动相里乙腈比例正常应该是大于50%的,所以用来冲洗残留乙二胺四乙酸二钠钙盐效果不好,最好要用水:乙晴80:20洗一下柱子,虽然水相多对柱子不好,但冲一下,不会有什么问题的,.特别是乙二胺四乙酸二钠钙盐是强极性的,也只能用大比例的水相去洗一下
再问： 首先是用纯水清洗了一段时间，后来用的是乙腈和水=70：30，清洗了很久，进行了测样才出现了杂质峰。。。 每次测标样杂质峰出现的很稳定。如果测的是乙腈就是个稳定的倒峰。。
再答： 对了,你的示差检测器参比池有没重新用流动相充满,万一是乙二胺四乙酸二钠钙盐还留在那里面,就会出现一些意想不到的事
再问： 首先是用纯水清洗了一段时间，后来用的是乙腈和水=70：30，清洗了很久，进行了测样才出现了杂质峰。。。 每次测标样杂质峰出现的很稳定。如果测的是乙腈就是个稳定的倒峰。。
再答： 对了,你的示差检测器参比池有没重新用流动相充满,万一是乙二胺四乙酸二钠钙盐还留在那里面,就会出现一些意想不到的事