作业帮中药材检验操作规程是关于中药饮片GMP认证的,是各个品种的检验操作规程.例如:SOP-****-** *****检验操作
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：综合作业 时间：2024/05/09 07:02:56
中药材检验操作规程
是关于中药饮片GMP认证的,是各个品种的检验操作规程.
例如:SOP-****-** *****检验操作规程
各位大侠帮帮忙,给个范本也行,如果好的话追加300分.
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例如:SOP-****-** *****检验操作规程
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甘露醇检验操作规程
编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页
起 草 人 审核人 批准人 执行日期
日 期 日 期 日 期 修订日期
起草部门
分发部门
目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定,编制本规程.
范围：甘露醇的检验.
责任者：中心化验室主任、化验员.
规程：
4.1、检品名称：甘露醇
分子式：C 6H14O6
分子量：182.17
4.2、编制依据：中国药典2000年版二部
4.3、取样方法：按物料取样规程取样.
4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定.
4.4.1、检验用器具：
4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱,马福炉.
4.4.1.2、仪器：熔点测定仪,红外光谱仪,架盘天平,分析天平.
4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾.
4.4.2、性状
本品为白色结晶性粉末,无臭,味甜,在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶.
4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170℃,按熔点检查规程检查.
4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g,置试管中,加乙酰氯3ml,缓缓滴加吡淀0.5ml,随滴随振摇,俟反应完毕,注意将溶液移至另一试管中,用冰冷却,将析出的结晶滤过,用乙醚10ml洗涤后,移置试管中,加乙醚15ml,置温水浴中加热使溶解,趁热倾取乙醚液,挥散乙醚 ,得白色结晶（必要时再重结晶1次）,干燥后,依熔点测定规程测定,熔点为120～125℃.
4.4.3、鉴别
4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液.
4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致.
4.4.4、检查：
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml,应显粉红色.
4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色；如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深.
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g,按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.003%）.
4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g,按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.01%）.
4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g,加水6ml,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后,取出放冷；如发生浑浊,与草酸钠溶液（取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀.每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4））2.0ml 同一方法制成的对照液比较,不得更浓（0.02%）.
4.4.4.6、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%,按干燥失重检查规程检查.
4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%,按炽灼残渣检查规程检查.
4.4.4.8、重金属 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十.
4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液）,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,按砷盐检查规程检查,应符合规定（0.0002%）.
4.4.5、含量测定
4.4.5.1、操作：取本品0.2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀；精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠（钾）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml,置水浴上加热15分钟.放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C 6H14NO6.
4.4.5.2、操作原理：甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应,剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用,生成游离碘,用硫代硫酸钠液滴定.
计算化式： M（V样- V空）×0.0009109
C 6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中：M：Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L；
V样：样品消耗Na2S2O3的体积,mL；
V空：空白消耗Na2S2O3的体积,mL；
m：样品质量,g.
4.4.5.4、判断标准：按干燥品计算,含C 6H14O6应为98.0～102.0%.
4.4.5.5、允许误差：相对偏差不得过0.5%.
4.4.5.6、操作注意事项：
4.4.5.6.1、使用的移液管,容量瓶要经校正过.
4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡.
4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞,加水封口.
4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢,慢慢加快；滴速刚开始快一些,近亮黄色时稍慢,到达亮黄色后再加入淀粉指示液.
4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温,使用时间不超过1周.
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编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页
起 草 人 审核人 批准人 执行日期
日 期 日 期 日 期 修订日期
起草部门
分发部门
目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定,编制本规程.
范围：甘露醇的检验.
责任者：中心化验室主任、化验员.
规程：
4.1、检品名称：甘露醇
分子式：C 6H14O6
分子量：182.17
4.2、编制依据：中国药典2000年版二部
4.3、取样方法：按物料取样规程取样.
4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定.
4.4.1、检验用器具：
4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱,马福炉.
4.4.1.2、仪器：熔点测定仪,红外光谱仪,架盘天平,分析天平.
4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾.
4.4.2、性状
本品为白色结晶性粉末,无臭,味甜,在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶.
4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170℃,按熔点检查规程检查.
4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g,置试管中,加乙酰氯3ml,缓缓滴加吡淀0.5ml,随滴随振摇,俟反应完毕,注意将溶液移至另一试管中,用冰冷却,将析出的结晶滤过,用乙醚10ml洗涤后,移置试管中,加乙醚15ml,置温水浴中加热使溶解,趁热倾取乙醚液,挥散乙醚 ,得白色结晶（必要时再重结晶1次）,干燥后,依熔点测定规程测定,熔点为120～125℃.
4.4.3、鉴别
4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液.
4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致.
4.4.4、检查：
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml,应显粉红色.
4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色；如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深.
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g,按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.003%）.
4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g,按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.01%）.
4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g,加水6ml,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后,取出放冷；如发生浑浊,与草酸钠溶液（取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀.每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4））2.0ml 同一方法制成的对照液比较,不得更浓（0.02%）.
4.4.4.6、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%,按干燥失重检查规程检查.
4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%,按炽灼残渣检查规程检查.
4.4.4.8、重金属 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十.
4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液）,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,按砷盐检查规程检查,应符合规定（0.0002%）.
4.4.5、含量测定
4.4.5.1、操作：取本品0.2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀；精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠（钾）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml,置水浴上加热15分钟.放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C 6H14NO6.
4.4.5.2、操作原理：甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应,剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用,生成游离碘,用硫代硫酸钠液滴定.
计算化式： M（V样- V空）×0.0009109
C 6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中：M：Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L；
V样：样品消耗Na2S2O3的体积,mL；
V空：空白消耗Na2S2O3的体积,mL；
m：样品质量,g.
4.4.5.4、判断标准：按干燥品计算,含C 6H14O6应为98.0～102.0%.
4.4.5.5、允许误差：相对偏差不得过0.5%.
4.4.5.6、操作注意事项：
4.4.5.6.1、使用的移液管,容量瓶要经校正过.
4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡.
4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞,加水封口.
4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢,慢慢加快；滴速刚开始快一些,近亮黄色时稍慢,到达亮黄色后再加入淀粉指示液.
4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温,使用时间不超过1周.
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