作业帮气相色谱仪测试数据相差很大,是什么原因?
来源：学生作业帮 编辑：作业帮 分类：综合作业 时间：2024/05/09 15:36:51
气相色谱仪测试数据相差很大,是什么原因?
用的是安捷伦Agilent 6820气相色谱仪,在测DMC发现第一次测,里面甲醇含量比第二次测,大好多,这种问题出在哪呢?该怎么处理?请教知道的大神啊!
用的是安捷伦Agilent 6820气相色谱仪,在测DMC发现第一次测,里面甲醇含量比第二次测,大好多,这种问题出在哪呢?该怎么处理?请教知道的大神啊!
试验方法是什么?进样方式是什么?尤其是进样方式,直接进样还是顶空?
再问： 程序升温，直接手动进样
再答： 大好多，是大多少？气相本来就不准确，手动进样更是会有误差。你给个百分比。比如大10%或者20%？
这个只能慢慢找原因。你每一针的进样量是多少？用的进样针量程是多少？是不是能达到准确的程度？
可以配制一瓶样品，然后连续进样5次，算一下rsd，看看是越来越大，还是时大时小。
另外，溶剂是什么？溶解的时候仔细看一下情况。有时候溶解不好样品会分层。这样肯定不准确。
再问： 每一针进样量0.6ul，量程是1ul的，主要是测DMC纯度的，所以不涉及溶解，我想要的是DMC纯度越高越好，但是这里面含甲醇，第一次测会高点，重复性测就低了，低20％左右，这样算仪器有问题吗？
再答： 20%左右稍稍有一点偏大，也不算很夸张。应该不是仪器的问题。
重复性连续几针的rsd怎么样？一直都很低吗？第一次测会有不准确的情况，以后面几次为基准。平行三针以上看结果。
你测定的样品是一瓶吗？还是平行配制的？甲醇很容易挥发，样品配制完了之后还有一个挥发问题。
再问： rsd是相对标准偏差的计算法吗？
再答： 对，在excel是函数STDEV/函数AVERAGE
你计算一下，气相的rsd不大于10%就算是符合标准。
再问： 好的，很感谢这么详细的回答，以后有色谱的问题能直接向您请教吗？我刚接触，很多不太懂，谢谢您的热心解答，谢谢！
再问： 请问如果想要检测色谱仪仪器准确性，标准溶液自己怎么配呢？
再答： 标准溶液是纯物质。比如我们用无水乙醇举例，用滴管滴加来测定质量，然后定容稀释。
因为你知道乙醇的纯度，又有称量时的质量和体积，所以这个就是标准溶液了。
一般计算含量有两种，要不是同一浓度的标准溶液平行配两个，要不是线性条件做一条标准曲线。为的都是计算样品中乙醇的含量。
再问： 程序升温，直接手动进样
再答： 大好多，是大多少？气相本来就不准确，手动进样更是会有误差。你给个百分比。比如大10%或者20%？
这个只能慢慢找原因。你每一针的进样量是多少？用的进样针量程是多少？是不是能达到准确的程度？
可以配制一瓶样品，然后连续进样5次，算一下rsd，看看是越来越大，还是时大时小。
另外，溶剂是什么？溶解的时候仔细看一下情况。有时候溶解不好样品会分层。这样肯定不准确。
再问： 每一针进样量0.6ul，量程是1ul的，主要是测DMC纯度的，所以不涉及溶解，我想要的是DMC纯度越高越好，但是这里面含甲醇，第一次测会高点，重复性测就低了，低20％左右，这样算仪器有问题吗？
再答： 20%左右稍稍有一点偏大，也不算很夸张。应该不是仪器的问题。
重复性连续几针的rsd怎么样？一直都很低吗？第一次测会有不准确的情况，以后面几次为基准。平行三针以上看结果。
你测定的样品是一瓶吗？还是平行配制的？甲醇很容易挥发，样品配制完了之后还有一个挥发问题。
再问： rsd是相对标准偏差的计算法吗？
再答： 对，在excel是函数STDEV/函数AVERAGE
你计算一下，气相的rsd不大于10%就算是符合标准。
再问： 好的，很感谢这么详细的回答，以后有色谱的问题能直接向您请教吗？我刚接触，很多不太懂，谢谢您的热心解答，谢谢！
再问： 请问如果想要检测色谱仪仪器准确性，标准溶液自己怎么配呢？
再答： 标准溶液是纯物质。比如我们用无水乙醇举例，用滴管滴加来测定质量，然后定容稀释。
因为你知道乙醇的纯度，又有称量时的质量和体积，所以这个就是标准溶液了。
一般计算含量有两种，要不是同一浓度的标准溶液平行配两个，要不是线性条件做一条标准曲线。为的都是计算样品中乙醇的含量。